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针对钒渣空白焙烧-铵化浸出新工艺产生的浸出液,在对NH_4HCO_3-NH_4VO_3-H_2O溶解度数据进行分析的基础上,采用冷却结晶分离方法分离溶液中偏钒酸铵。采用程序控温冷却方式考察了碳酸氢铵浓度、降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对偏钒酸铵从70℃冷却结晶至40℃时结晶率、产品粒度、形貌等的影响,明确了偏钒酸铵冷却结晶规律,建立了偏钒酸铵从碳酸氢铵母液中结晶分离方法,获得了结晶工艺条件。在碳酸氢铵浓度10g/L、降温速率0.36℃/min、搅拌速率200r/min、晶种添加量1.0%时偏钒酸铵结晶率可达94.28%,得到的偏钒酸铵晶体纯度为99.5%,产品粒度均匀,平均粒径约为152μm,晶体成规则棱柱状结构。
偏钒酸铵在不同气氛下热分解可以获得各种钒氧化物偏钒酸铵在不同气氛下热分解可以获得各种钒氧化物。近年来在 N_2中焙烧制取电极材料 V_6O_(13)受到重视。在 N_2中分解过程文献报导不尽一致,往往关注 TG 结果,对热行为的了解还不够。本工作使用 TG、DTG 和 DTA 手段在 N_2和其它气氛下考察 NH_4VO_3分解过程,对反应机理作初步探讨。1 实验试剂级 NH_4VO_3,纯度大于98%,球磨后平均粒径约5μm作为试样使用。实验用气为高纯 N_2、Ar。TG 和 DTG 在 SETARAM 微量热天平上进行,铂坩埚,试样量20-30mg,灵敏度取25mm/mg,加热速度~7℃/min。
以偏钒酸铵、硼酸为前驱体,通过煅烧法制备V_(2)O_(5)以偏钒酸铵、硼酸为前驱体,通过煅烧法制备V_(2)O_(5)/g⁃C_(3)N_(4)催化剂。采用XRD、FT⁃IR、XPS、SEM和BET等技术对催化剂的结构与形貌进行表征。以V_(2)O_(5)/g⁃C_(3)N_(4)为催化剂,为萃取剂,H_(2)O_(2)为氧化剂对模拟油中二苯并(DBT)的脱除进行考察。探究了反应温度、催化剂质量、萃取剂体积、n(H_(2)O_(2))/n(S)以及不同硫化物等因素对脱硫效果的影响。在模拟油体积为5.0 mL、萃取剂体积为3.0 mL、n(H_(2)O_(2))/n(S)=8、催化剂质量为0.02 g、反应温度为30℃和反应时间为60 min的佳条件下,DBT的脱除率达到91.9%,经过5次催化剂再生后脱硫率仍可以达到85.7%。
从废弃的钨金属制品中回收钨和钒的新工艺研究和开发了一种从废弃的钨金属制品中回收钨和钒的新工艺。该工艺包含三个步骤 :①联合使用镁盐和铝盐对钨金属制品碱浸出液的纯化 ;②利用甲酸选择性地浸出钒 ;③高纯APT的结晶。通过该工艺的处理 ,钨金属制品浸出液中的钒浓度可从 0 .175 g/L提高到 1.380g/L。结果 ,86 96%金属钒以偏钒酸铵的形式被回收 ,85 %以上的金属钨以APT(仲钨酸铵 )的形式被回收 ,APT的纯度达到了日本的国家产品